Un capteur électrochimique pour la détection de l'arsenic à l'aide d'un nanocomposite

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8816 (2023) Citer cet article

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L'objectif de cette recherche est de développer un capteur électrochimique à base d'un polymère conducteur, la polyaniline, et d'un polymère cationique, le poly(chlorure de diallyldiméthylammonium), renforcé par des nanofeuillets d'oxyde de graphène fonctionnalisés à l'acide acrylique. La nature bidimensionnelle des nanofeuillets d'oxyde de graphène fonctionnalisés à l'acide acrylique et des agrégats constitués de polymères conducteurs et des nanofeuillets d'oxyde de graphène fonctionnalisés à l'acide acrylique a été confirmée par des tests microscopiques. Le nanocomposite préparé a été déposé sur l'électrode de carbone vitreux afin de préparer un capteur électrochimique pour la détection de l'arsenic par les méthodes de voltamétrie cyclique et de voltamétrie pulsée différentielle. Il convient de mentionner que la présence de nanofeuillets d'oxyde de graphène fonctionnalisés à l'acide acrylique augmente la surface en raison de l'effet de taille nano et une meilleure dispersion de ce nanomatériau, le poly(chlorure de diallyldiméthylammonium), augmente la capacité d'adsorption de l'analyte en raison de l'interaction électrostatique entre le analyte chargé négativement et surface chargée positivement, et la polyaniline augmente le taux de transfert de charge en raison de la bonne conductivité. Les résultats montrent que l'électrode préparée a une sensibilité égale à 1,79 A/M avec 0,12 µM comme limite de détection. Le capteur proposé pourrait être utilisé pour la détermination de l'arsenic inorganique total par un premier prétraitement oxydant pour la conversion de As(III) en As(V).

Parmi les types de métaux lourds et nocifs pour l'homme et les animaux, l'arsenic est considéré comme l'un des métaux les plus dangereux pour l'environnement, qui menace la vie de millions de personnes1. Entre les différentes espèces chimiques de l'arsenic (arsénite, arséniate et dérivés organiques de ce métal), ses états minéraux sont de nature plus toxique en raison d'une mobilité ionique plus élevée que les espèces organiques. Selon les règles de l'Organisation mondiale de la santé, il est nécessaire d'éliminer l'arsenic de l'eau naturelle et potable jusqu'à ce que la concentration inférieure à 10 ppb (0,14 μM) soit atteinte2.

Les méthodes analytiques connues pour déterminer l'arsenic dans l'eau sont la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif, les méthodes de spectroscopie atomique d'absorption et d'émission, la spectroscopie de fluorescence atomique, la chromatographie liquide à haute performance et les méthodes de chromatographie ultra-fonctionnelle, qui nécessitent des instruments complexes et coûteux, donc l'utilisation de ces méthodes présente des limites et ne peut convenir à une analyse de terrain3,4,5,6,7,8.

Les méthodes analytiques électrochimiques ont montré ces dernières années qu'elles sont une approche prometteuse et peuvent remplacer les méthodes classiques de détection quantitative et qualitative de l'arsenic. Les systèmes de diagnostic électrochimiques présentent des avantages tels que la simplicité de l'instrumentation, la haute sensibilité, la sélectivité et la commodité. De plus, ces méthodes ont la capacité d'être miniaturisées, ce qui permet de les utiliser à des moments et à des endroits différents9. L'un des paramètres affectant les processus d'électrode est les caractéristiques de la surface de l'électrode. Par conséquent, en modifiant la surface de l'électrode en fixant un réactif approprié, les objectifs analytiques tels que la sensibilité et la sélectivité des réactions chimiques peuvent être augmentés. Des recherches considérables ont été menées sur le développement de capteurs électrochimiques pour détecter les espèces minérales d'arsenic dans l'environnement. À cet égard, diverses méthodes ont été proposées pour modifier les électrodes et obtenir l'amélioration souhaitée des résultats10,11,12.

La conception et la fabrication d'électrodes modifiées avec des nanomatériaux ont retenu l'attention et plusieurs rapports scientifiques ont été publiés dans ce domaine ces dernières années13,14,15,16. Les nanoparticules ont des propriétés physiques, chimiques, électroniques et optiques uniques, et leur introduction dans la structure de l'électrode peut induire ces caractéristiques dans les capteurs électrochimiques. La modification des électrodes avec des nanomatériaux, à des fins électrochimiques et de détection de métaux lourds, améliore la sensibilité du capteur grâce au rapport surface/volume élevé et à une meilleure conductivité17.

Électrodes modifiées avec des nanoparticules de ruthénium décorées sur des électrodes de carbone vitreux (GCE)18, des nanotubes de carbone fonctionnalisés au thiol19, un composite d'oxyde de graphène et de plomb20, un film mince d'oxyde de cadmium (CdO) dopé au fluor structuré par nanochou-fleur21, des nanoparticules bimétalliques d'or et de cuivre22, du diamant dopé au bore modifié par des nanoparticules de platine microélectrodes11, microfil d'or revêtu de manganèse23, ​​nanotubes de carbone à double paroi et film mince hybride de graphène24, nanoparticules d'or décorées de magnétite (Fe3O4-Au)25, nanoparticules d'or (AuNPs) nanofils de polypyrrole simples fonctionnalisés (PpyNW)26, nanoparticules d'or27 et aptamère1 , ont été utilisés pour la détection de l'arsenic et rapportés dans des articles de synthèse. Les nanofeuilles d'oxyde de graphène bidimensionnelles (GO) avec une large section transversale et une résistance mécanique et thermique élevée ont des propriétés électroniques uniques, ce qui en fait une option appropriée pour modifier la surface de l'électrode13. L'arsenic minéral existe sous forme d'oxoacide avec une charge négative, donc un modificateur chargé positivement pourrait améliorer son adsorption et sa détection. À cet égard, le poly (chlorure de diallyl diméthyl ammonium) (PDDA) a une structure de sel d'ammonium quaternaire, et la charge positive du sel d'ammonium quaternaire sur ce polymère lui a conféré des propriétés hydrophiles. Si bien que ce polymère est soluble dans l'eau et peut être utilisé dans la préparation de polyélectrolytes28. Ce polymère a été annoncé comme le premier polymère approuvé par la Food and Drug Administration des États-Unis et est utilisé dans diverses industries, notamment la fabrication de capteurs électrochimiques et de cellules solaires. La conductivité électrique du PDDA n'est pas assez bonne, ce qui peut limiter son développement et son application dans une certaine mesure. Par conséquent, composer ce polymère avec des matériaux conducteurs peut améliorer ses propriétés et lui conférer des caractéristiques intéressantes29,30,31,32,33.

Parmi les polymères conducteurs, la polyaniline (PA) a attiré une attention particulière en raison de ses caractéristiques telles qu'une synthèse facile, un prix bas, une large application et une efficacité de polymérisation élevée. Les propriétés électriques, électrochimiques et optiques du PA en ont fait un produit attrayant pour une utilisation dans les industries électroniques et les revêtements antistatiques et anticorrosion34. Cependant, le PA présente des inconvénients tels qu'une aptitude au traitement limitée et de faibles propriétés mécaniques34,35,36,37. Par conséquent, le mélange de polyaniline avec du PDDA pourrait améliorer la transformabilité du PA et obtenir les propriétés souhaitées.

Des films polymères sont déposés sur la surface de l'électrode à la fois à partir de la solution contenant le monomère et le polymère. Le dépôt du film polymère sur l'électrode se fait par immersion ou rotation de l'électrode dans la solution. De plus, une variété de techniques de greffage ou de dépôt électrochimique font également partie des procédés classiques pour former une couche polymère sur l'électrode. En outre, un dépôt thermique, électrochimique, plasma ou photochimique peut être utilisé pour préparer des films polymères à partir de solutions de monomères. Les propriétés mécaniques et électriques de ces polymères sont directement liées aux espèces dopées dans leur structure34,35,36,37,38,39. Jusqu'à présent, certains composites polymères ont été utilisés comme modificateurs d'électrodes pour les applications de capteurs40,41,42,43,44,45,46,47,48. Il convient de noter que des polymères tels que le polyvinylidène et le (E)-N'-(2-nitrobenzylidène)-benzènesulfonhydrazide ont été déposés sur la surface de l'électrode et ont été utilisés pour la détermination de la concentration en As avec des résultats intéressants49,50.

Dans le présent travail, le copolymère de PA et de PDDA dopé à l'oxyde de graphène fonctionnalisé à l'acide acrylique (AAGO) a été utilisé pour préparer un capteur d'arsenic (Fig. 1).

Présentation schématique du capteur préparé.

Le capteur proposé a une conductivité élevée en raison de la présence d'un polymère conducteur. De plus, le PDDA chargé positivement augmente l'adsorption d'espèces d'arséniate chargées négativement, comme indiqué précédemment pour des polymères similaires51. De plus, l'application d'AAGO en raison de sa taille nanométrique augmente la surface active et améliore le signal résultant. La fonctionnalisation de l'oxyde de graphène permet également sa meilleure diffusion dans le substrat polymère. En termes plus simples, on peut dire que ces composants ont un effet synergique et conduisent au développement d'un capteur avec d'excellentes caractéristiques en termes de sélectivité et de sensibilité.

De l'eau déminéralisée a été utilisée pour préparer les solutions. Tous les produits chimiques constitués de graphite, d'acide acrylique, d'aniline, de bromure de 2-bromopropinyle (BPB, 97 %), d'éthylxanthate de potassium, de permanganate de potassium, de persulfate d'ammonium, de chlorure de diallyl diméthylammonium, de sulfure de carbone et d'éthanol (qualité synthétique), de pyridine, de N-méthylpyrrolidone ( NMP), N,N-diméthylformamide (DMF), acétone, chloroforme, dichlorométhane et éther diéthylique, N,N'-Méthylènebisacrylamide (MBA), azobisisobutyronitrile (AIBN), acide phosphorique, acide sulfurique, nitrate d'ammonium, peroxyde d'hydrogène (30% ), acide chlorhydrique et hydroxyde de potassium) ont été achetés chez Sigma-Aldrich. L'arséniate de sodium dihydrogène (NaH2AsO4), le trioxyde d'arsenic (III) (As2O3), le sel de nitrate de cations métalliques (Ag+, Cu2+, Co2+, Cd2+, Pb2+, Fe2+), la tyrozine, l'acétaminophène, l'isoniazide et l'acide ascorbique et d'autres analytes de qualité analytique ont été acheté chez Sigma-Aldrich et utilisé sans autre purification. Des solutions mères d'analytes (0,1 M) ont été préparées à partir des produits chimiques achetés conformément aux exigences expérimentales. Les solutions analytiques ont été préparées avec de l'eau déminéralisée. Les spectres IR ont été enregistrés par un spectromètre Nicolet FT-IR NEXUS 670 (Thermo Scientific, USA) et utilisés pour identifier la présence de groupes fonctionnels dans les composés synthétisés. Le microscope électronique à balayage TESCAN MIRA III a été utilisé pour enregistrer des images FE-SEM, EDAX et de cartographie. Le pH a été mesuré à l'aide d'un pH-mètre numérique (HANNA 212). Un bain à ultrasons (modèle KODO JAC1002) a été utilisé pour nettoyer la surface du GCE et préparer des suspensions homogènes de modificateurs.

Pour la synthèse de l'oxyde de graphène, la méthode Hummer modifiée a été utilisée. Dans cette méthode, initialement, de la poudre de graphite (5 g) a été dispersée dans un mélange de H3PO4 (12 ml) et de H2SO4 (100 ml) pendant 60 min. Dans l'étape suivante, du nitrate d'ammonium (5 g) a été ajouté au mélange. En continu, du KMnO4 (3 g) a été ajouté et l'agitation a été poursuivie dans un bain de glace à 5 ° C pendant 2 h. Ensuite, la température a été portée à 98 °C, afin que le processus d'oxydation et d'exfoliation puisse se faire de la meilleure façon. L'oxyde de graphène a été agité dans ces conditions pendant 1 h, puis de l'eau distillée a été lentement ajoutée à la solution avec 20 ml de peroxyde d'hydrogène (30 %) pour terminer le processus d'oxydation. Enfin, le sédiment résultant a été lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée pour neutraliser son pH. Le sédiment préparé a été séparé par centrifugation à une vitesse de 5 000 tr/min et séché à 60 °C.

Pour la synthèse de l'oxyde de graphène, la méthode Hummer modifiée a été utilisée comme décrit dans SI. Pour créer la fonctionnalité acide acrylique à la surface de GO, du bromure de 2-bromopropionyle (BPB) a été utilisé comme lieur pour ancrer l'agent xanthate à la surface. A cet effet, GO (250 mg) a été dispersé dans de la pyridine (40 ml) et désoxygéné avec un courant d'azote gazeux, puis 3 ml de BPB ont été ajoutés goutte à goutte à la réaction. Le mélange a été agité pendant 3 h à une température de 0 °C et 48 h à une température de 25 °C jusqu'à ce que la réaction soit terminée et enfin, le sédiment a été lavé trois fois avec du chloroforme pour séparer le BPB n'ayant pas réagi. Le produit GO modifié par BPB (GO-BPB) a été séché sous vide à 50°C.

L'éthylxanthate de potassium a été utilisé pour créer des groupes xanthate, qui est l'initiateur de la méthode de polymérisation par transfert de chaîne par addition-fragmentation réversible (RAFT). Ce réactif a été synthétisé et utilisé selon notre rapport précédent52.

Le GO-BPB (100 mg) et l'éthylxanthate de potassium (0,5 g) ont été mélangés et versés dans un ballon à fond rond et dégazés après scellage. Le mélange de dichrométhane (8 ml) et de pyridine (3 ml) a été dégazé dans un autre récipient et ajouté au récipient contenant les ingrédients avec une seringue. Ce mélange a été agité à température ambiante pendant 48 h puis dilué avec du dichlorométhane (50 ml). Le sédiment obtenu après centrifugation a été séché à 50°C sous vide.

La polymérisation de l'acide acrylique à la surface de l'oxyde de graphène a été réalisée par la méthode RAFT. Dans cette réaction, le xanthate fixé sur l'oxyde de graphène agit comme un initiateur. L'oxyde de graphène avec des groupes xanthate (50 mg) ainsi que 3 mg d'azobisisobutyronitrile (AIBN) ont été dissous dans 2 ml de diméthylformamide (DMF) et dégazés. L'acide acrylique (2 ml) a été dégazé dans un autre récipient et injecté dans le récipient contenant l'oxyde de graphène modifié. La réaction a été poursuivie à 90 °C pendant 48 h, puis le précipité noir résultant a été lavé plusieurs fois avec de l'acétone et de l'eau distillée et séché à 50 °C sous vide.

Pour préparer la polyaniline, deux récipients étaient nécessaires. Dans un récipient scellé, de l'aniline (0,5 ml) a été mélangée avec une solution d'acide chlorhydrique 1 M (50 ml). Dans le deuxième récipient, une solution oxydante a été préparée en combinant du persulfate d'ammonium (1,55 g) avec de l'acide chlorhydrique 1 M (50 ml). Les solutions des deux récipients ont été placées dans un bain d'eau glacée jusqu'à ce que la température atteigne 0 °C. Le premier récipient a été dégazé à l'aide d'azote, puis la solution préparée dans le deuxième récipient a été ajoutée goutte à goutte au premier sur une période de 1 h et le précipité résultant a été filtré, lavé avec un mélange d'eau et d'éthanol et enfin agité. dans une solution d'ammoniaque (1 M) pendant 48 h. Le sédiment de couleur verte préparé confirme la formation de polyaniline dopée à l'ammoniac, le sédiment résultant a été centrifugé, séparé et séché à 40 °C.

La méthode utilisée pour préparer le nanocomposite appliqué sur la surface de l'électrode a été rapportée dans des études antérieures52. Du chlorure de diallyl diméthylammonium (0,5 g) a été versé dans une solution d'AAGO à 1 mg/ml. Ensuite, du persulfate d'ammonium a été ajouté à la solution ci-dessus à 5 % en poids. Après la dissolution complète de l'initiateur dans cette solution, du N,N'-méthylènebisacrylamide (MBA) comme agent de réticulation a été ajouté à la solution à raison de 30 % en poids du poids du monomère. Cette solution a été soigneusement agitée jusqu'à ce qu'une solution limpide soit préparée. Dans l'étape suivante, 0,003 g de polyaniline a été ajouté à la solution ci-dessus. Une sonde à ultrasons a été utilisée pour disperser complètement cette solution. Enfin, ce mélange a été utilisé pour modifier la surface de l'électrode.

Dans cette recherche, la méthode de moulage a été utilisée pour modifier la surface de l'électrode. À cette fin, 0,5 μl de la solution de nanocomposite préparée à l'étape précédente a été déposé sur la surface de l'électrode à l'aide d'un échantillonneur et séché à 40 ° C pendant 24 h. L'électrode préparée a été utilisée dans des expériences de détection quantitative d'arsenic.

La poudre de riz commerciale a été achetée sur le marché local de Tabriz sous la marque Golha et traitée selon le processus de traitement publié53.

A cet effet, 1 g de cette fine poudre d'échantillons de riz a été dissous dans 10 ml d'un mélange méthanol-eau (1:1) contenant 1% de HNO3. Le mélange a été placé dans un bain à ultrasons pendant 30 min puis centrifugé à 6000 rpm pendant 5 min. Ensuite, 1 ml du surnageant de la solution d'échantillon a été transféré dans une fiole jaugée de 10 ml et dilué avec de l'acétate (facteur de dilution 1 g : 100 ml). Des échantillons d'eau du robinet ont été préparés en ajoutant une quantité appropriée d'électrolyte de fond (1:100) sans traitement supplémentaire. 5 ml de ces échantillons réels ont été utilisés pour l'analyse par la méthode d'addition standard.

L'appareil AUTOLAB PGSTAT 30 a été utilisé pour effectuer toutes les mesures électrochimiques, y compris une électrode conventionnelle à trois électrodes : Ag/AgCl comme référence, GCE modifié comme électrode de travail et fil de platine comme contre-électrodes. Deux analytes ont été utilisés dans cette recherche : 1) trioxyde d'arsenic (III) (As2O3) et 2) arséniate de sodium dihydrogène (NaH2AsO4). As2O3 a été dissous dans un volume minimum de soude concentrée puis il a été porté au volume dans une fiole jaugée. Avant de mener l'expérience, le pH de la solution ci-dessus a été acidifié à l'aide d'acide chlorhydrique (pH = 9 dans ce cas), et les tests liés à la détection de l'analyte ont été effectués par la méthode de voltamétrie cyclique (CV) dans la gamme de potentiel de - 1 à + 2 V. NaH2AsO4 a été dissous dans de l'eau déminéralisée et des expériences électrochimiques CV ou de voltampérométrie pulsée différentielle (DPV) ont été réalisées dans la plage de potentiel - 1 à 0 V avec une amplitude d'impulsion de 50 mV après ajustement du pH de la solution à la valeur souhaitée (4 po ce cas). La mesure de l'arséniate comprend l'accumulation initiale d'As(V) en immergeant l'électrode modifiée dans la solution agitée de l'analyte pendant 5 min, qui est suivie de la mesure voltamétrique des espèces accumulées.

Le Fe(CN)63–/Fe(CN)64– a été utilisé comme sonde redox pour évaluer les changements de surface et l'immobilisation du modificateur à la surface de l'électrode. Cette évaluation a été effectuée par des expériences CV dans la gamme de potentiel de - 1 à 1 V.

Afin d'étudier le comportement électrochimique des électrodes modifiées dans l'analyse de l'arsenic, une certaine quantité de solution standard As(III) ou As(V) a été ajoutée à la cellule électrochimique contenant 5 ml d'électrolyte de fond avec un pH optimal et après avoir placé les trois système d'électrodes, la réponse électrochimique correspondante enregistrée après 300 s de préconcentration.

Dans cet article, il a été essayé d'utiliser un nouveau nanocomposite mélangé composé de poly(chlorure de diallyl diméthylammonium), de polyaniline et d'oxyde de graphène modifié avec de l'acide polyacrylique pour se stabiliser sur la surface de l'électrode. Cette électrode est utilisée pour détecter et mesurer les oxoanions d'arsenic.

Le poly(chlorure de diallyl diméthylammonium), ayant des unités de charge positive dans ses unités répétitives, est très efficace pour interagir avec les anions et les adsorber. La polyaniline a été utilisée comme polymère conducteur pour augmenter la conductivité électrique de la couche stabilisée, et des nanostructures d'oxyde de graphène modifiées en augmentant la surface spécifique et en ayant des groupes chélateurs jouant un rôle actif dans l'adsorption des composés sur la surface de l'électrode et en augmentant la sélectivité et la sensibilité.

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) a joué un rôle important dans le suivi de l'addition, de l'élimination et des conversions de groupes fonctionnels dans les réactions de synthèse. Une étude spectroscopique FT-IR a été utilisée pour confirmer la synthèse séquentielle d'oxyde de graphène modifié et de nanocomposite. Le spectre de l'oxyde de graphène à différents stades de modification a été enregistré avec cette analyse et les spectres obtenus sont présentés à la Fig. 2. Les pics caractéristiques de GO sont apparus aux longueurs d'onde de 3426, 1720, 1600, 1220 et 1060 cm–1, qui correspondent respectivement aux vibrations d'étirement du groupe hydroxyle, aux vibrations d'étirement du groupe carbonyle, aux vibrations de double liaison de la structure graphite et aux vibrations d'étirement de la liaison C – OH. Dans le spectre lié au GO modifié avec du xanthate, une forte diminution de l'intensité des vibrations d'étirement du groupe hydroxyle à 3400 cm–1 a été observée, ce qui indique leur réaction avec les groupes xanthate. De plus, de nouveaux pics sont apparus à 1125 et 1045 cm-1, qui sont respectivement liés aux groupes CS2 et à l'étirement asymétrique de la liaison C–O–C.

Spectres FT-IR de (A) GO, (B) GO modifié au xanthate, (C) GO modifié à l'acide polyacrylique et (D) nanocomposite AAGO-PDDA-PA.

Dans le spectre de l'oxyde de graphène modifié avec de l'acide polyacrylique, un pic à 1718 cm–1 est réapparu, ce qui est lié aux groupes acide carboxylique. Le pic à 2922 cm–1 est lié à la liaison C–H aliphatique. L'apparition de ces pics confirme la modification réussie de la surface d'oxyde de graphène avec de l'acide polyacrylique. Dans le spectre lié à l'électrode modifiée avec nanocomposite contenant des nanoparticules de PDDA, PA et AAGO, la présence de ces substances peut être prouvée en fonction des pics existants. Les pics apparaissant à 2927, 1162 et 961 cm–1 correspondent aux vibrations d'étirement des liaisons –CH2, C–N et ammonium quaternaire dans le poly(chlorure de diallyldiméthylammonium), respectivement.

Les pics caractéristiques de la polyaniline ont été observés à 3569, 3055, (1468 et 1515), 1239 et 788 cm–1 et sont liés aux vibrations d'étirement des groupes amine, CH aromatique, (quinonoïde, benzénoïde), liaison C=N , et les vibrations hors du plan des liaisons CH, respectivement. La présence d'oxyde de graphène modifié avec de l'acide polyacrylique peut être prouvée par la présence d'un pic net à 1747 cm–1.

La technique du microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) a été utilisée pour étudier la morphologie de l'oxyde de graphène, de l'oxyde de graphène modifié avec de l'acide polyacrylique, ainsi que des électrodes non revêtues et revêtues. Les images résultantes sont présentées à la Fig. 3.

Image FESEM de (a) GO, (b) AAGO, (c) GCE nu, (d) GCE modifié AAGO et (e) GCE modifié AAGO-PDDA-PA.

La structure en couches de l'oxyde de graphène est clairement reconnaissable sur l'image (a) et ces couches ont une surface lisse. Dans l'image suivante (b), le revêtement des couches d'oxyde de graphène avec de l'acide polyacrylique peut être vu et une surface inégale a été obtenue.

Pour vérifier les modifications de la surface de l'électrode, les images de l'électrode non revêtue (c), de l'électrode recouverte d'oxyde de graphène modifié (d) et de l'électrode revêtue de nanocomposite AAGO-PDDA-PA (e) ont été comparées. La surface de l'électrode non revêtue était complètement lisse, tandis que des structures similaires à l'image (b) ont été observées à la surface de l'électrode modifiée, ce qui confirmait la stabilisation réussie de l'oxyde de graphène modifié. L'image obtenue pour l'électrode revêtue de nanocomposite AAGO-PDDA-PA a montré des structures tridimensionnelles régulières pouvant être liées à des cristaux formés à partir de sels de chlorure de polyaniline ou de polydiallyldiméthylammonium.

Pour confirmer la modification de la surface de l'électrode, des échantillons contenant de l'oxyde de graphène modifié stabilisé et un nanocomposite ont été analysés par analyse élémentaire par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDAX). Les résultats sont présentés à la Fig. 4.

Spectres EDX (A) et cartographie élémentaire (B) du nanocomposite (a) AAGO et (b) AAGO-PDDA-PA.

Dans l'électrode modifiée avec de l'oxyde de graphène, des éléments d'oxygène et de carbone ont été détectés, tandis que dans l'électrode recouverte de nanocomposite, il y avait d'autres éléments tels que l'azote et le chlore, qui étaient présents dans la structure de la polyaniline et du poly (chlorure de diallyldiméthyl ammonium ) polymères et a montré la formation d'une couche polymère sur la surface de l'électrode. Pour vérifier la dispersion de ces éléments sur la surface de l'électrode, une analyse cartographique a également été effectuée sur les échantillons et les résultats sont présentés sur la figure 4.

Dans l'électrode modifiée AAGO, la dispersion des éléments oxygène et dans l'échantillon nanocomposite, la dispersion des éléments azote et chlore confirment la formation de couches uniformes à la surface de l'électrode.

Les performances électrocatalytiques d'électrodes préparées avec de l'oxyde de graphène et différents rapports de polymères ont été étudiées en effectuant une voltamétrie cyclique dans 5 mM \(Fe(CN{)}_{6}^{3-}/Fe(CN{)}_{6 }^{4-}\) (ferri-ferro) solution contenant du chlorure de sodium 0,5 M dans la plage de potentiel de -1 à + 1 V avec une vitesse de balayage de 50 mV/s (Fig. S1a).

Les résultats obtenus approuvent l'immobilisation réussie des modificateurs. Comme on peut le voir, avec l'ajout des polymères, le signal lié à la paire ferri-ferro est également intensifié, ce qui peut être lié à la charge positive des polymères conducteurs et à la présence d'une interaction électrostatique entre la sonde et l'électrode chargées négativement. surface. De plus, au niveau de ces électrodes, le courant lié à la double couche électrique augmente également du fait de l'augmentation de la charge de surface. De plus, la distance entre les pics anodiques et cathodiques diminue peut être due à l'augmentation de la conductivité liée à la nature conductrice des polymères. De même, la présence d'AAGO à côté des polymères se traduit par une augmentation de courant liée à l'augmentation de surface due à sa nanostructure.

Aussi, pour déterminer la surface électrochimiquement active de l'électrode modifiée nanocomposite, une chronocoulométrie dans 1 mM de K3[Fe(CN)6] contenant une solution de NaCl 0,5 M a été utilisée, et basée sur l'équation d'Anson (\(Q=\frac{2nFAC {D}^{1/2}{t}^{1/2}}{{\pi }^{1/2}}+{Q}_{dl}+{Q}_{annonces}\)) et en appliquant la pente de la ligne résultante (Q en fonction de t1/2), la surface de l'électrode a été calculée à 0,065 cm2, ce qui indique une augmentation de la surface par rapport à sa surface géométrique.

Dans l'équation d'Anson, Q, n, A, F, C et D désignent la charge (coulombs), le nombre d'électrons transférés, la surface électrochimique active de l'électrode (cm2), la constante de Faraday (96,485 coulombs/mole), la concentration et le coefficient de diffusion (cm2/sec) de la sonde respectivement.

L'utilisation d'électrodes nues et modifiées pour mesurer l'arsénite a été étudiée dans cette recherche et les résultats ont montré une amélioration supplémentaire des performances de l'électrode préparée avec un nanocomposite (Fig. S1b). Dans les voltammogrammes observés, le pic d'oxydation est lié à l'oxydation de l'arsénite, et le pic de réduction est lié à la réduction de l'arséniate en arsénite. L'oxydation de l'arsénite en arséniate se produit à des potentiels élevés (au-dessus de 1,5 V), ce qui augmente la possibilité d'interférence avec d'autres espèces. Au lieu de cela, le pic de réduction de l'arséniate en arsénite apparaît à un potentiel approprié, ce qui augmente la signification de la mesure.

Considérant que l'oxydation de l'arsénite se produit à des potentiels élevés, dans le cas de l'utilisation de l'arsénite comme analyte, l'obtention du pic de réduction lié à l'arséniate nécessite une oxydation préalable de l'espèce en appliquant un prétraitement oxydant, mais si l'arsénite est utilisé comme analyte, ce prétraitement n'est pas nécessaire. En balayant le potentiel dans le sens réducteur, le pic correspondant à la réduction de l'arséniate en arsénite apparaît à 0,5 V.

La voltamétrie cyclique a été utilisée pour étudier l'effet de la concentration de l'analyte en utilisant des solutions à différentes concentrations (Fig. 5A) et les résultats montrent une relation linéaire entre le signal et la concentration.

(A) Résultats CV de l'électrode modifiée nanocomposite après 5 min de trempage dans AcBS contenant différentes concentrations d'arséniate (1, 3, 7, 10 et 13 mM) ; (B) Résultats DPV des électrodes nues a : et modifiées b : AAGO-GCE, c : PDDA-PA/GCE et d : AAGO-PDDA-PA/GCE après 5 min de trempage dans AcBS contenant 15 μM As(V).

La voltampérométrie différentielle à impulsions a été utilisée pour mesurer de faibles concentrations d'arséniate et atteindre de faibles limites de détection. À cet égard, un exemple de voltamogrammes d'impulsions différentielles obtenus sur la surface d'électrode modifiée proposée en présence et en l'absence d'arséniate est illustré à la figure 5B.

Comme on peut le voir, avec l'ajout d'arséniate à la solution à blanc, le signal de réduction apparaît et l'augmentation observée à la surface de l'électrode modifiée nano-composite est supérieure aux autres électrodes. Ce résultat confirme la pertinence du capteur proposé pour la détection sensible de l'arséniate et est en bon accord avec les résultats CV.

Généralement, l'acidité de la solution est très efficace dans les résultats finaux et cela était également très évident dans cette recherche. Par conséquent, le comportement voltamétrique à impulsion différentielle des électrodes modifiées par nanocomposite à différentes valeurs de pH a été étudié et les résultats ont montré que la valeur du pH est efficace pour mesurer l'arsenic et que la meilleure hauteur de pic a été obtenue à un pH égal à 4 (Fig. 6a). Sur la base de ces résultats, on peut conclure qu'en abaissant les valeurs de pH, les espèces d'arséniate se convertissent en acide arsenique et l'adsorption des espèces non chargées à la surface de l'électrode est inférieure à celle chargée. De même, à pH alcalin, l'adsorption d'hydroxyde et d'autres anions éventuels sur la surface empêche l'adsorption de l'analyte et le signal diminue. De plus, à pH = 4, l'arsénite existe en tant qu'espèce protonée (naturelle) et ne peut pas être adsorbée sur la surface de l'électrode, ce qui entraîne une adsorption d'arséniate plus élevée et une meilleure sélectivité du capteur.

Variation de la réponse DPV de l'électrode modifiée nanocomposite en fonction (a) du pH et (b) du temps d'accumulation (graphique rouge) et du potentiel d'accumulation (graphique bleu). Conditions d'accumulation : AcBS contenant 8 μM d'arséniate en condition OCP pour différents temps ou différents potentiels pendant 5 min.

Compte tenu de l'effet du pH sur les résultats et de la possibilité d'adsorption d'espèces sur la surface de l'électrode, le temps de pré-concentration joue probablement un rôle important dans les expériences de voltamétrie différentielle à impulsions, et avec l'augmentation du temps, la quantité d'analyte adsorbée sur la surface de l'électrode augmente également. . Pour étudier ce facteur et son effet sur le processus de détection de l'arsenic, les électrodes préparées ont été placées dans une solution contenant 5 μM d'arséniate avec différents temps de pré-concentration égaux à 0, 1, 5 et 10 min, puis leurs voltammogrammes d'impulsion différentiels ont été enregistrés. . Ce test a été effectué au potentiel de circuit ouvert pendant différents intervalles de temps (zéro à 600 s). Comme on peut le voir (Fig. 6b), l'augmentation du temps de pré-concentration jusqu'à 5 min a un effet positif sur le signal de réduction de l'arséniate sur la surface de l'électrode, et aucun changement dans le signal ne se produit à des valeurs plus élevées. Ces résultats sont liés à l'augmentation de l'analyte adsorbé avec l'augmentation du temps et de la saturation de la surface de l'électrode en 5 min, donc 5 min a été choisi comme temps de préconcentration optimal. De plus, l'effet du temps de préconcentration a été étudié en voltamétrie cyclique (données non présentées) et les résultats sont en bon accord avec les résultats DPV.

Le potentiel de prétraitement est un facteur important pour obtenir des résultats fiables dans les procédés d'électrolyse.

Par conséquent, dans cette recherche, l'optimisation du potentiel de prétraitement a été effectuée par deux méthodes, la voltamétrie cyclique et la voltamétrie différentielle à impulsions, et les résultats DPV associés sont présentés sur la figure 6b. L'expérience a été réalisée dans une solution tampon acétate 0,1 M à pH 4 contenant de l'arséniate en appliquant différents potentiels de pré-concentration pendant 5 min. Comme on peut le voir sur les graphiques, la variation du potentiel dans le sens positif n'a aucun effet sur le signal résultant, et le signal obtenu en effectuant une préconcentration en circuit ouvert est égal au signal résultant après application de 1 V. Ce résultat est probablement lié à la charge positive inhérente de la surface de l'électrode et sa capacité à adsorber l'arséniate. L'application de potentiels négatifs n'est pas adaptée à l'accumulation d'arséniate et la diminution du signal obtenu peut être due à la répulsion électrostatique.

Des investigations utilisant l'arsénite comme analyte ont montré qu'il est nécessaire d'appliquer un potentiel positif avant d'enregistrer le signal, ce qui est probablement lié à l'oxydation de l'espèce arsénite pour obtenir le signal de réduction. Les résultats de la voltamétrie différentielle à impulsions sont également cohérents avec les résultats de la voltamétrie cyclique.

Le diagramme des voltammogrammes d'impulsions différentielles pour l'électrode modifiée avec un nano-composite en présence de différentes concentrations d'arséniate est illustré à la Fig. 7a. La plage dynamique linéaire (LDR) du capteur peut atteindre 30 µM.

( a ) Réponse DPV de GCE modifié par nanocomposite après préconcentration en condition OCP pendant 60 s dans une solution agitée d'As (V) avec différentes concentrations (0, 2, 3, 7, 10, 12, 14, 19, 25, 30 , 35 µM); (b) Réponse DPV de l'électrode modifiée nano-composite après trempage dans 12 μM AsO43– et éventuels interférents (Ag+, Cu2+, Co2+, Pb2+, Cd2+, PO43-, Fe2+, tyrosine (TRZ), acide ascorbique (AsA), isoniazide ( INZ), acétaminophène (AP) et leur mélange plus AsO43 (mix) ; Encart de a : Variation du courant en fonction de la concentration en As(V).

Comme on peut le voir sur les graphiques, avec l'augmentation de la concentration de 0 à 30 μM, le signal résultant a également augmenté et l'identification de l'analyte s'est faite de la meilleure façon. Le graphique des variations de courant en fonction de la concentration (étalonnage) montre l'existence d'une relation linéaire basée sur l'équation \(y\left(I/\mu A\right)=-1,79\left(C/\mu M\right)+0,23 \) entre signal et concentration et un coefficient de corrélation de 0,99 dans cette plage (Fig. 7a-encart). La sensibilité de ce capteur était de 1,79 A/M. Considérant l'écart type du capteur dans la solution à blanc (S) et la sensibilité ou la pente de la courbe d'étalonnage (m) basée sur l'équation la limite de détection (LOD) = 3S/m et la limite de quantification (LOQ) = 10S /m, LOD et LOQ du capteur ont été calculés comme 0,12 µM et 0,38 μM. La comparaison des résultats de ce capteur avec des travaux antérieurs montre l'importance du capteur sélectif proposé (tableau 1).

Afin d'étudier la sélectivité du capteur proposé, le voltammogramme d'une certaine concentration d'arséniate a été enregistré en présence et en l'absence de facteurs interférents et les courants voltamétriques résultants ont été comparés. Si le changement de signal lié à l'analyte en présence d'agents interférents est inférieur à 5%, on peut conclure que l'espèce étudiée n'interfère pas avec la mesure de l'analyte. Les résultats obtenus sont résumés sur la figure 7b. Sur la base des investigations, la plupart des cations et certains médicaments mentionnés sur la figure 7b ne provoquent aucune perturbation de la mesure. De plus, les résultats de la figure 7b montrent que la réponse DPV du capteur proposé après interaction avec l'arséniate est similaire au résultat du capteur après interaction avec un mélange de cations et d'arséniate. Ces résultats prouvent qu'il n'y a pas d'interaction forte entre l'arséniate et les composés mentionnés. La présence simultanée de ces espèces ne peut donc pas interférer avec la détection électrochimique de l'arséniate.

La répétabilité du GCE modifié par nanocomposite a été vérifiée en répétant cinq fois le test DPV dans une solution d'As(V) 7 µM dans des conditions optimales, et le RSD résultant (3,31 %) est une confirmation de la répétabilité du capteur proposé. Chaque électrode préparée peut être utilisée 9 fois à des fins de détection sans modification significative des résultats.

Afin de vérifier la reproductibilité de la préparation du capteur, l'écart type relatif a été déterminé dans les résultats obtenus à partir de cinq électrodes modifiées avec un nanocomposite, et le RSD égal à 3,91 % indique la bonne reproductibilité du capteur proposé.

L'un des problèmes les plus importants liés au capteur présenté est sa stabilité à court terme et l'impossibilité de le réutiliser à des jours différents. Afin de résoudre ce problème, la possibilité d'utiliser l'électrode à mine crayon (PLE) comme substrat d'électrode a également été étudiée, car en raison du faible prix et de la disponibilité du PLE, il est possible de l'utiliser une seule fois. Les résultats obtenus ont montré que les signaux obtenus à la surface du GCE modifié par nanocomposite et du PLE modifié par nanocomposite ne sont pas différents et que les conditions optimales obtenues à la surface de l'électrode de carbone vitreux peuvent également être utilisées dans ce cas.

Enfin, on peut dire que le temps de réponse moyen, c'est-à-dire le temps nécessaire pour atteindre le signal, est de 6 min, dont 5 min d'accumulation et 1 min d'enregistrement du signal avec analyse de décapage, ce que toutes ces caractéristiques indiquent. l'adéquation de l'électrode préparée dans les applications de capteur.

L'électrode modifiée par nanocomposite a été utilisée pour la détermination de la quantité d'arsenic inorganique dans les échantillons d'eau du robinet et de farine de riz. Une méthode d'addition standard a été appliquée pour estimer la concentration d'As dans des échantillons environnementaux réels. A cet effet, après préparation de l'échantillon, un certain volume (10 ml) de la solution d'échantillon a été versé dans la cellule électrochimique, et le voltammogramme correspondant a été enregistré dans des conditions optimales. Ensuite, des volumes croissants des solutions étalons de l'analyte 1 M (20, 60, 100, 150, 300 µL) ont été ajoutés à cette solution. A chaque incrément de l'analyte, la réponse voltamétrique est enregistrée et les données sont mesurées. La courbe d'étalonnage est tracée en fonction de la concentration standard, et par extrapolation et obtention de l'abscisse à l'origine, la concentration de l'échantillon inconnu est obtenue. Les résultats ont montré que dans les échantillons étudiés, la concentration en ions arsenic est inférieure à la limite de détection du capteur proposé. De plus, compte tenu de la quantité de dilution, il est clair que la quantité d'arsenic est inférieure à la quantité autorisée déterminée selon la norme nationale de l'Iran (0,15 ppm).

Pour vérifier l'exactitude (validité) des résultats, différentes quantités de solution standard As(V) ont été ajoutées à la matrice d'échantillon, et après avoir mesuré la quantité d'arsenic, le pourcentage de récupération a été calculé. Sur la base de la récupération calculée (tableau S1) et du % RSD obtenu, cette méthode peut être utilisée pour déterminer l'arsenic dans les échantillons de riz et d'eau.

Une méthode de préparation d'électrodes en plusieurs étapes composée de dépôts de PDDA, PA, réticulant et AAGO a été utilisée pour la détermination de As (V) sous forme d'arséniate. La combinaison de ces modificateurs à la surface de l'électrode a conduit à la production d'un nouveau capteur pour la détermination sélective de As(V) dans des échantillons réels. La présence de PDDA chargé positivement et de PA conducteur en plus de l'AAGO nanométrique a entraîné une bonne adsorption de l'analyte chargé négativement AsO43- et des signaux voltamétriques plus élevés. L'étude des interférences des éléments testés a prouvé la détermination sélective de As(V). Enfin, ce capteur a été appliqué avec succès pour mesurer As(V) dans des échantillons de riz et d'eau. Faible coût, facilité d'utilisation, biocompatibilité, haute sélectivité, sensibilité et reproductibilité sont les avantages du capteur proposé. En raison de la stabilité limitée du capteur proposé (seulement 1 jour), la possibilité d'utiliser une électrode crayon a été étudiée et des résultats similaires ont été obtenus. Afin de gagner du temps, dans les travaux futurs, la possibilité d'utiliser des électrodes en graphite sérigraphiées sera étudiée, ce qui se fait dans notre laboratoire.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié et ses fichiers d'informations supplémentaires.

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Nous reconnaissons avec gratitude le soutien financier partiel du Centre de recherche sur les nanotechnologies, Faculté des sciences, Université d'Urmia.

Département de nanotechnologie, Faculté de chimie, Université d'Urmia, Urmia, Iran

Sara Hamid Kargari, Fatemeh Ahour & Mehdi Mahmoudian

Institut de nanotechnologie, Université d'Ourmia, Ourmia, Iran

Fatemeh Ahour & Mehdi Mahmoudian

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SHK a effectué les expériences et l'analyse rapportées dans l'article ; FA a conçu la partie électrochimique de l'étude, interprété les résultats et rédigé l'article, et MM a géré la synthèse des nanomatériaux et du modificateur d'électrode polymère. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Fatemeh Ahour.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hamid Kargari, S., Ahour, F. & Mahmoudian, M. Un capteur électrochimique pour la détection de l'arsenic à l'aide d'une électrode modifiée par nanocomposite. Sci Rep 13, 8816 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36103-6

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Reçu : 16 avril 2023

Accepté : 30 mai 2023

Publié: 31 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36103-6

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